一、前期準(zhǔn)備
儀器與試劑準(zhǔn)備
儀器準(zhǔn)備：確保COD快速消解儀主機(jī)、消解比色管及其管蓋清潔且完好無(wú)損。同時(shí)準(zhǔn)備好配套的電源線，將儀器放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上，避免震動(dòng)和陽(yáng)光直射。
試劑準(zhǔn)備：根據(jù)所測(cè)樣品的類型和濃度范圍，準(zhǔn)備合適量程的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。此外，還需準(zhǔn)備好濃硫酸（分析純）、重鉻酸鉀消解液等試劑，并確保其質(zhì)量和濃度符合實(shí)驗(yàn)要求。
樣品準(zhǔn)備
水樣采集：對(duì)于水樣，使用干凈的采樣瓶采集具有代表性的水樣。采樣時(shí)要注意采樣位置和采樣方法，確保水樣均勻混合，避免引入雜質(zhì)或空氣泡。采樣量一般根據(jù)儀器要求和實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇_定，通常為適量（如2-5mL）以滿足后續(xù)消解和分析的需要。
樣品預(yù)處理：若樣品中含有懸浮物、沉淀或其他雜質(zhì)，可能需要進(jìn)行過(guò)濾、離心等預(yù)處理操作，以確保樣品清澈透明，避免影響測(cè)量結(jié)果。對(duì)于含有復(fù)雜基質(zhì)或高濃度有機(jī)物的樣品，可能還需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂屘幚恚蛊錆舛仍趦x器的線性范圍內(nèi)。
二、雙溫區(qū)COD快速消解儀儀器操作
開(kāi)機(jī)預(yù)熱
連接好儀器的電源線，打開(kāi)消解儀的電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)儀器開(kāi)始自檢并進(jìn)入預(yù)熱階段。一般來(lái)說(shuō)，儀器需要預(yù)熱一段時(shí)間（如10-30分鐘）以達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)，具體預(yù)熱時(shí)間可參考儀器的使用說(shuō)明書。在預(yù)熱過(guò)程中，可以對(duì)儀器進(jìn)行一些基本的設(shè)置，如消解溫度、消解時(shí)間的設(shè)定等。
裝填樣品和試劑
在預(yù)熱儀器的同時(shí)，取適量（如2mL）的水樣或標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到消解比色管中，注意不要超過(guò)比色管的刻度線。然后，按照一定的順序依次加入濃硫酸、重鉻酸鉀消解液等試劑，每加入一種試劑后要輕輕搖勻，使樣品與試劑充分混合。具體的試劑加入量要根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法和儀器要求來(lái)確定，一般情況下，濃硫酸的加入量為1-2mL，重鉻酸鉀消解液的加入量為3-5mL。
用消解比色管蓋塞緊比色管，并將比色管放入消解儀的消解孔中，確保比色管放置牢固且密封良好，防止在消解過(guò)程中出現(xiàn)泄漏或脫落等情況。
選擇消解程序
根據(jù)樣品的類型（如污水、地表水、工業(yè)廢水等）和濃度范圍，在消解儀的控制面板上選擇合適的消解程序。不同的消解程序?qū)?yīng)著不同的消解溫度和消解時(shí)間，一般來(lái)說(shuō)，標(biāo)準(zhǔn)的消解溫度為165℃，消解時(shí)間為15-30分鐘。有些儀器還提供了多種預(yù)設(shè)的消解模式，用戶可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇或自定義設(shè)置。
啟動(dòng)消解
設(shè)置好消解程序后，按下消解儀的“啟動(dòng)”按鈕，儀器開(kāi)始按照設(shè)定的程序進(jìn)行消解反應(yīng)。在消解過(guò)程中，可以通過(guò)消解儀的顯示屏觀察消解溫度和時(shí)間的變化情況，確保消解過(guò)程正常進(jìn)行。消解完成后，儀器會(huì)有相應(yīng)的提示音或提示信息，此時(shí)不要立即取出比色管，應(yīng)等待其自然冷卻至室溫后再進(jìn)行后續(xù)操作。
三、雙溫區(qū)COD快速消解儀后期測(cè)定與數(shù)據(jù)處理
比色測(cè)定
將冷卻至室溫的消解比色管擦拭干凈，然后將其放入配套的分光光度計(jì)或光譜儀中進(jìn)行比色測(cè)定。根據(jù)儀器的操作指南，選擇合適的波長(zhǎng)（一般為600nm左右）和測(cè)量模式（如吸光度模式），讀取樣品的吸光度值。在測(cè)量過(guò)程中，要注意比色管的放置位置和方向，確保光線能夠準(zhǔn)確通過(guò)樣品溶液。
對(duì)于每個(gè)樣品，建議進(jìn)行平行測(cè)定或重復(fù)測(cè)定（如測(cè)定2-3次），以提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí)，要定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，確保儀器的性能穩(wěn)定和測(cè)量精度。
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計(jì)算
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值和對(duì)應(yīng)的濃度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（如以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)）。然后，將待測(cè)樣品的吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中，計(jì)算出樣品中的COD濃度值。如果儀器具有自動(dòng)計(jì)算功能，可以直接在儀器上讀取樣品的COD濃度值。最后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行記錄、統(tǒng)計(jì)和分析，得出最終的結(jié)論。
更新時(shí)間：2025-02-21 
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